元素分析儀器的好伴侶

——DY501型電熱熔融設(shè)備

1. 要得到正確的分析結(jié)果？制樣是關(guān)鍵！

或許您已經(jīng)擁有功能強(qiáng)大、技術(shù)先進(jìn)、價(jià)格昂貴的大型元素分析儀器，如XRF（X射線熒光分析儀）、AA（原子吸收譜儀）、ICP（電感耦合等離子譜儀）等等，同時(shí)您具有很強(qiáng)的駕馭這些分析儀器的能力，但您會發(fā)現(xiàn)，有時(shí)候分析數(shù)據(jù)并不理想，甚至根本錯(cuò)誤。這時(shí)您會懷疑自己使用儀器的能力，當(dāng)確信自己是正確的時(shí)候，又會懷疑儀器是不是有問題，當(dāng)儀器也被證明是正常的時(shí)候，就會想，這么昂貴的儀器，國內(nèi)外用戶這么多，難道儀器竟然是騙人的？這時(shí)您一定會想到問儀器的售后服務(wù)部的專家們或自己查閱資料，得到的回答一定是一致的，您沒有問題，儀器也沒有問題，而您的制樣有問題！

很多固體樣品，如各種氧化物、硫化物、碳化物、金屬及金屬化合物、有機(jī)物等都含有幾個(gè)相，它們的成分是不均勻的。即使是單相的樣品，以X射線熒光分析儀為例，也往往由于以下種種原因，而造成分析數(shù)據(jù)的偏差。

▲ 顆粒度

▲ 表面粗糙度

▲ 擇優(yōu)取向

▲ 偏析

▲ 礦物效應(yīng)

▲ 元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)

此外，在樣品中測定元素的唯一方法是使用回歸分析。此方法只能用于相似的樣品，亦即相似的成分、相似的顆粒分布、相似的化合物和相似的處理方法。但在實(shí)際工作中這是很難實(shí)現(xiàn)的。

由此可見只有保證了樣品的均勻性并排除了上述種種原因的影響后，昂貴的分析儀器才能得到精確的分析結(jié)果。

2. 熔融法是最佳制樣方法

目前國內(nèi)對固體樣品的制備大多是將樣品磨成松散的粉末或再壓制成片，但這種方法存在上節(jié)所述的大部分問題。所以國外上世紀(jì)70年代發(fā)明了熔融法，熔融法能解決絕大部分問題，如粒度、表面粗糙度、擇優(yōu)取向、偏析、礦物效應(yīng)等，還能減少元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)，是目前最佳的制樣方法。

國外的元素分析儀器，凡是室內(nèi)使用的，沒有不配熔融設(shè)備的。而國內(nèi)用熔融法的卻少之又少。我國每年進(jìn)口大型元素分析儀器在數(shù)百臺，每年用外匯在幾千萬美元，但由于不用熔融法制樣，使儀器不能發(fā)揮出應(yīng)有的水平，給國家和企業(yè)造成了損失。

親愛的用戶們，現(xiàn)在是您用熔融法制樣的時(shí)候了！

3. 怎樣的設(shè)備最適合您

一般的熔融法是將樣品和硼酸鹽助熔劑的混合物在白金坩堝內(nèi)加熱至1100℃左右，搖勻后制成非晶態(tài)的玻璃片。

熔融法制樣有各種各樣的方法和設(shè)備，下面就各種不同的方法和設(shè)備逐一進(jìn)行簡單介紹：

a． 馬福爐

這種方法加熱慢，工作強(qiáng)度大，特別是1100℃左右的高溫，操作者很難忍受，又由于在熔融時(shí)必須加入脫模劑，脫模劑有一定的毒性，人在旁邊不利健康，人工控制溫度根本無法準(zhǔn)確，使每一次的加熱過程都不一樣，制出的試樣一致性差，所以該方法只有國內(nèi)極少數(shù)企業(yè)采用，國外沒有采用這種方法的。

b． 高頻感應(yīng)爐

高頻感應(yīng)爐目前有德國的，日本理學(xué)的和歐洲PANalytical(原飛利浦)的。其優(yōu)點(diǎn)是速度較快，樣品均勻性較好，但價(jià)格貴，是目前所有熔融設(shè)備中最昂貴的一種，其價(jià)格達(dá)到大型元素分析儀器的40%左右，且每次只能做一個(gè)樣，所以總的速度并不快。高頻產(chǎn)品由于電路相對其他熔融設(shè)備是最復(fù)雜的，所以故障率也最高。它需用水冷卻，使用不方便。據(jù)說國內(nèi)有企業(yè)剛推出仿日本理學(xué)的，國外產(chǎn)品故障率尚且較高，國內(nèi)的高頻感應(yīng)爐就可想而知了。且日本的熔融設(shè)備有一個(gè)共同缺點(diǎn)，這在本節(jié)d中介紹。所以說這種設(shè)備不是最理想的。

c． 燃?xì)馊廴跔t

燃?xì)馊廴跔t有加拿大的Claisse，澳大利亞AFT的Phoenix。其優(yōu)點(diǎn)是速度較快，且同時(shí)可熔幾個(gè)樣，倒樣自動(dòng)，且價(jià)格也較便宜，為大型元素分析儀器的20%左右。但它有一個(gè)致命的缺點(diǎn)就是要用燃?xì)猓也荒苡脽嶂递^低的煤氣，而必須使用乙炔、天然氣等。由于我國很多地方不容易買到這些氣體，它每月得換一、二次，很不方便，且這些氣體屬危險(xiǎn)品，管理上也比較麻煩。燃?xì)馊廴跔t是根據(jù)氣流來控制溫度的，而無法直接測得溫度，所以溫度控制準(zhǔn)確度低，又由于國內(nèi)的氣體質(zhì)量不好，雜質(zhì)較多，不能保證每瓶氣體的熱值都一致，所以即使設(shè)備控制氣流控制得再好，也不能保證溫度的一致性，也就不能保證制樣的一致性。所以說這種設(shè)備也不是最理想的。

d． 電熱熔融爐

電熱熔融爐有日本島津的，有澳大利亞Modutemp的。其最大的優(yōu)點(diǎn)是它只用電（高頻感應(yīng)爐也用電，但又用水），無任何耗材,電路是最簡單的，所以可靠性是最高的，且電熱爐成熟的溫度控制技術(shù)，使得它是所有熔融設(shè)備中，溫度控制最準(zhǔn)確的，其價(jià)格也是適中的，為大型元素分析儀器的30%左右。其缺點(diǎn)是加熱速度較慢，但由于其一次最多可熔6個(gè)樣，所以總速度上并不比高頻爐慢。

所以比較四種方法和設(shè)備，電熱熔融爐是最佳的。

下面比較一下日本島津和澳大利亞Modutemp之間的優(yōu)劣：

a) 日本島津的設(shè)備體積龐大、重量大（約為Modutemp的三四倍）。

b) 日本島津的機(jī)械結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，所以故障率也較高，而Modutemp機(jī)械結(jié)構(gòu)簡單，傳動(dòng)裝置僅為一個(gè)搖臂擺動(dòng)機(jī)構(gòu)，故障率幾近于零。

c) 日本島津的設(shè)備其坩堝的金屬托架，由于耐高溫材料不過關(guān)，每半年需換一次，且價(jià)格昂貴，如上海的寶鋼，他們就有一臺日本島津的設(shè)備，但由于要換托架，價(jià)格又貴，他們請上海交大的老師為他們加工，但僅能用三個(gè)月，據(jù)說國內(nèi)也有仿造日本島津的設(shè)備，其托架也僅能用三個(gè)月。且由于材料氧化而造成對樣品室的污染，進(jìn)而可能污染樣品。

d) 澳大利亞Modutemp的熔融爐僅有一個(gè)缺點(diǎn)，就是樣品熔好后須手動(dòng)倒入模具，但日本島津的不用倒，它的坩堝同時(shí)又是它的模具，是不分開的。這似乎是它的優(yōu)點(diǎn)，但大錯(cuò)特錯(cuò)了！這恰恰是日本設(shè)備（包括日本理學(xué)）的最大缺點(diǎn)。無論是德國的、荷蘭的、加拿大的、澳大利亞的、美國的，所有的熔融設(shè)備，熔融是在坩堝中進(jìn)行的，而成型都需倒入成型模具，只有日本的設(shè)備其熔融在坩堝中進(jìn)行，成型也在該坩堝中，難道日本人就比其他國家的人聰明嗎？事實(shí)上，在熔融過程中，由于樣品中的物質(zhì)在一定溫度下，一般在700℃左右，對鉑金坩堝有較大的破壞作用，所以坩堝內(nèi)壁會變得粗糙，而在1100℃左右時(shí)樣品對坩堝的破壞作用較小，所以用分開的模具，模具的光潔度能長期保持較高。日本人的設(shè)備都配一個(gè)拋光機(jī)，一般幾天得拋光一次(還會損失白金!)，不然坩堝底部作為樣品的成型面，即側(cè)量面，會不斷變粗糙，帶來測量的不準(zhǔn)確，但由于不能保證拋光的頻率，使用的頻率，所以制樣的一致性就得不到保證。

綜上所述，澳大利亞Modutemp的電熱熔融設(shè)備是目前國外性價(jià)比最理想的熔融設(shè)備，也是目前國內(nèi)使用最多的一款熔融設(shè)備。

4. DY501型電熱熔融設(shè)備是您的最佳選擇

多年來國內(nèi)所采用的熔融設(shè)備均依賴進(jìn)口，價(jià)格非常昂貴，針對這種局面，本公司科研人員于2002年開發(fā)完成了填補(bǔ)國內(nèi)空白的DY501型電熱熔融設(shè)備。它主要參考澳大利亞Modutemp的電熱熔融設(shè)備，并吸取了當(dāng)今國際市場上其它熔融設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)，其主要性能達(dá)到甚至超過澳大利亞的產(chǎn)品。

DY501型電熱熔融設(shè)備基本上采用國內(nèi)材料制成，所以它的價(jià)格僅為國外產(chǎn)品的1/4左右，但其優(yōu)異的性能絲毫不比國外的差。它的技術(shù)難點(diǎn)就在材料上，但我們采用了國內(nèi)最好的材料，如耐火材料采用耐高溫達(dá)1400℃以上的新型材料，加熱元件采用雙螺旋硅碳棒，測溫元件采用鉑銠熱電偶，特別是坩堝籃及成型模具的支架采用特殊的耐高溫合金鋼制成，這種耐高溫合金鋼是我們與上海某研究所合作開發(fā)研制成功的，它在1200℃的高溫下不氧化，其抗氧化性能優(yōu)于澳大利亞Modutemp的電熱熔融設(shè)備的耐高溫合金鋼，更大大優(yōu)于日本島津的電熱熔融設(shè)備的耐高溫合金鋼，是本公司在該技術(shù)上的一項(xiàng)突破。

DY501型電熱熔融設(shè)備其優(yōu)異的性能和合理的價(jià)格，使原來由于經(jīng)濟(jì)原因暫不用熔融設(shè)備的用戶也能使用它。DY501型電熱熔融設(shè)備的推出，定將取代進(jìn)口產(chǎn)品，迅速普及熔融制樣法，從而提高我國分析界制樣的水平，為各行各業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

澳大利亞Modutemp的電熱熔融設(shè)備是目前國外性價(jià)比最理想的熔融設(shè)備，而DY501型電熱熔融設(shè)備其性能達(dá)到甚至超過它，又有合理的價(jià)格，所以說DY501型電熱熔融設(shè)備是您的最佳選擇。

上海宇索實(shí)業(yè)有限公司

2004年4月10 日